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試樣中的硫經氧化性酸轉變為可溶性的硫酸鹽后，約在10%的鹽酸溶液中，用氯化鋇使硫酸根離子沉淀為硫酸鋇，并以此沉淀形式稱重。

沉淀硫酸鋇時，最適宜的酸度應為小于1%（按鹽酸），但鋼中大量干擾元素存在下，應適當地提高溶液的酸度。增高酸度，硫酸鋇的溶解度也顯著增大，但共沉淀現象大為減少。

堿金屬與硫酸鋇發生共沉淀，不銹鋼厚壁管但在酸性溶液中這種共沉淀情況可予不計。

三價鐵顯著地與硫酸鋇發生共沉淀，因此，通常須用鹽酸羥胺、鋅或鋁還原。

鉻無論是六價或三價，都影響硫酸鋇的沉淀。六價鉻的共沉淀遠較三價鉻嚴重，所以通常將鉻保持在三價狀態，但三價鉻也會沾污硫酸鋇沉淀，而且還會形成硫酸鉻絡離子，阻礙硫酸鋇的完全沉淀，為了防止不銹鋼厚壁管干擾，須將鉻變為醋酸鉻絡合物。

鎢、鉬、硅等須預先分離除去，硝酸根、高氯酸根也會沾污沉淀。

試劑

硝酸：比重1.42。

鹽酸：比重1.19;1：1；1:20; 5:995。

氯酸鉀：固體。

鹽酸羥胺：固體。

氯化鋇：10%溶液。過濾后使用。

鹽酸洗液：取20毫升濃鹽酸，10毫升氯化鋇(10%)溶液，加水至1升。

氨水：1Ⅳ溶液。15毫升濃氨水加水稀釋至200毫升。

分析手續

含硫量在0.01%以上

稱取1～3克試樣置于400毫升燒杯中，加0.1克氯酸鉀~ 10～20毫升濃硝酸，然后徐徐加入30～40毫升濃鹽酸，低溫加熱至試祥完全溶解并蒸發至溶液表面呈皮膜狀（防止蒸千，以免生成不溶性鹽類）。取下，加35毫升濃鹽酸，不銹鋼厚壁管微熱至鹽類溶解，然后一次加入6～7克鹽酸羥胺，加熱濃縮至晶狀物析出，加10毫升濃鹽酸，微熱加30毫升熱水，煮沸1～2分鐘，使可溶性熱類全部溶解，立即以致密濾紙過濾，用鹽酸(5：995)

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