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稱取大直徑不銹鋼管試樣（含鉻量大于10%，稱0.2克；小于io%，稱0.5～2克）置于500毫升燒杯中，加50毫升硫磷混酸，加熱至試樣完全溶解，滴加濃硝酸氧化，繼續加熱至冒硫酸煙，冷卻，加水稀釋至約100毫升，大直徑不銹鋼管低溫加熱至鹽類全部溶解后，再加水稀釋至150毫升左右，加入硝酸銀溶液（每含鉻10毫克應加硝酸銀溶液1毫升），20毫升過硫酸銨溶液，煮沸至鉻完全氧化（溶液呈高錳酸的紫紅色，表明鉻已完全氧化。若試樣含錳量低，溶液不呈紅紫色，則可加入0.5%硫酸錳溶液后再氧化），繼續煮沸5分鐘，使過量過硫酸銨完全分解，加入5毫升氯化鈉溶液，煮沸至紅色消失。如有紅色不消失，再加2～3毫升氯化鈉溶液，繼續煮沸8～10分鐘至氯化銀沉淀凝結下沉，溶液變清。以流水冷卻，加水至溶液體積約為250毫升，加20毫升(1：1)硫酸，加5滴N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，攪拌，此時溶液即呈玫瑰色，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至大直徑不銹鋼管溶液的玫瑰色消失轉為亮綠色為止。

鉻的百分含量按下式計算：

Gr%：似等100式中：  口——1毫升硫酸亞鐵銨標準溶液相當于鉻的量，克；

V——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數；

G-，試樣重量，克。

附注

1．如遇試樣不易溶于硫磷混酸，可先用王水溶解，然后加硫磷酸冒煙。

2．含鎢高試樣，可補加濃磷酸，防止鎢成鎢酸析出影響鉻的測定。

3．關于大直徑不銹鋼管硝酸銀的佳化作用，可解釋為E12J：

(NH4) 2S208+ 2Ag~-03-A 92S208+ 2NH4N03

A92S208+2H20=Ag202 +2HZS04￡蕊—l、；

Cr2 (S04)3十3A9202+2H20-2H2Cr04+3A92S04

2MnS04+5A9202十OH2S01=2HMn04+5A92S04+2H20

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