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洗滌，濾液體積控制在1 20毫升左右，煮沸，于攪拌下滴加20毫升氯化鋇溶液，保溫靜置l小時(shí)后取下，放置過夜，沉淀用致密濾紙過濾，大口徑厚壁鋼管以鹽酸洗液洗至無鐵離子反應(yīng)，最后用冷水洗至無氯離子為止。沉淀連同濾紙置于瓷坩堝中，烘干，灰化，最后在850℃下灼燒至恒重。

硫百分含量按下式計(jì)算：

s%：絲一層）．o．1374'100

-G式中：A一～硫酸鋇重，克；

B一一空白重，克；

G-試樣重，克；0 .13 74 -硫酸鋇對硫的換算系數(shù)。

含硫量在0. Olo<以下（色層分離）

稱取5克試樣于500毫升燒杯中，加O.l克氯酸鉀和35毫升濃硝酸，然后分次加入50毫升濃鹽酸（不可一次加入，否則作用激烈，容易濺出），微熱溶解后，加入40毫升高氯酸(60%)，繼續(xù)加熱至有高氯酸煙逸出并使鉻全部氧化成高價(jià)（三價(jià)鉻在通過色層時(shí)會帶走硫酸根離子），冷卻，加50毫升水微熱溶解鹽類，靜置15分鐘，大口徑厚壁鋼管用致密濾紙過濾鎢酸和硅酸，以1：100高氯酸洗滌，濾液的體積保持在150～200毫升。將此溶液倒入氧化鋁色層交換柱上進(jìn)行分離[色層柱可用一般的25毫升滴定管，管的底部即活塞上面放有少量脫脂棉，然后將色層氧化鋁（先放在1Ⅳ鹽酸中浸取l小時(shí)，然后過濾，井以水洗滌，再在120℃下烘8小時(shí)以上）倒入色層柱內(nèi)直至氧化鋁的高度達(dá)6～8厘米為止，再放入少量脫脂棉。由這樣準(zhǔn)備好的色層柱，先后用50毫升1:11鹽酸、50毫升水、50毫升

1N氨水洗滌并棄去溶液，接著用40毫升0.1Ⅳ氨水通過色層柱，并將此流出液收集在燒杯中，以檢查硫的空白。大口徑厚壁鋼管再用20毫升鹽酸(1：20)通過色層柱，經(jīng)過這樣處理后的色層柱就可應(yīng)用]，流速不超過10～15毫升／分（應(yīng)用機(jī)械泵抽濾），待溶液完全通過色層柱后，分別以50毫升鹽酸(1：20)和30毫升水洗滌并棄去。

吸附在色層柱上的硫酸根離子、磷酸根離子以及少量鉻酸根離子，用5毫升氨水(1 N)和40毫升氨水(0.1Ⅳ)洗提出硫酸根離子，將洗提出的濾液收集在100毫升燒杯中，加1滴甲基橙指示劑，滴加鹽酸(1：1)中和并過量0.5毫升，加入1毫升冰醋酸和5滴過氧化氫(30%)，待藍(lán)色退去（鉻被還原并與醋酸形成絡(luò)合物）后，煮沸，大口徑厚壁鋼管加入5毫升氯化鋇溶液，攪拌至沉淀出現(xiàn)后，靜置過夜，以下同上述方法。在微量天平上稱得的重量，用經(jīng)驗(yàn)公式校正，y=a+ bx，j，一一為硫酸鋇的真值（毫克）；x-為沉淀出來硫酸鋇的量（毫克）；公式中的口，6值是用兩份不同量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸根離子溶液，以氯化鋇沉淀所得的量而確定的。在一般情況下公式中的矗和6分別為0.12和0.98040。

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