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以水稀釋至刻度,混勻,將溶液注入二個比色皿內

在高氯酸介質中顯色,發現色澤很不穩定,錳含量很低時尤為嚴重。用過碘酸鉀作氧化劑,高錳酸的色澤較穩,適于大批分析。

也可用(NH4) 2S208作氧化劑。為此,厚壁鋼管0.20.5克試樣置于250毫升錐形瓶內,加20毫升硫磷混酸(1升中含硫酸和磷酸各為150毫升),加熱溶解(如在硫磷混酸中難溶者,可改用王水,硫磷混酸冒煙),加5毫升硝酸(35),煮沸驅盡氮氧化物,稍冷,加50毫升水溶解鹽類,加10毫升硝酸銀溶液(2%)3克過硫酸銨,煮沸至無小氣泡發生為止,經流水冷卻,移溶液于100毫升容量瓶中,厚壁鋼管以水稀釋至刻度,混勻,將溶液注入二個比色皿內,以下與上述操作相同。

低于0. 01%的錳,分析者113推薦在小體積內氧化,并用過碘酸鈉作氧化劑。在低合金鋼和純鐵中獲得很好的結果。操作手續為:取0. 51.0克于100毫升燒杯中,加20毫升混酸(H2S04: HN03H3P04:H20=1225)加熱溶解,繼續加熱至溶液透明,加25亳升過碘酸鈉(0.5克溶于0.5%硝酸100毫升中),厚壁鋼管加熱煮沸45分鐘,使錳顯色,冷后,加3毫升尿素溶液(50%),用水稀釋至50毫升,搖勻,于530毫微米波長處測量消光,將剩余的溶液加12滴亞硝酸鈉溶液(10%)以除去錳的色澤,立即再測消光,由兩者消光之差求得錳量。

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