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純鐵或不銹鋼(不含鎢釩)作底液同類型的標鋼繪制

稱取適量的試樣于250毫升錐形瓶中加入40毫升硫磷混酸,大口徑不銹鋼管加熱溶解至反應停止,加入6毫升磷酸,滴加濃硝酸氧化并蒸發至冒硫酸煙,稍冷,加水溶解鹽類后,移入100毫升容量瓶內,以水稀釋至刻度。取5毫升(含鎢量不超過0.8毫克)二份于50毫升容量瓶內。

空白液:加入氯化亞錫溶液至刻度,搖勻,放置5分鐘。

顯色液:加入35毫升氯化亞錫,3毫升硫氰酸銨,1毫升三氯化鈦,大口徑不銹鋼管每加一種試劑均需搖勻,然后以氯化亞錫溶液稀釋至刻度,5分鐘后以空白作比較在420毫微米波長下測量消光。

標準曲線的繪制:用同類型的標鋼繪制,或用純鐵或普碳鋼(不含鎢釩)作底液,加入17毫克鎢標準溶液,然后按分析手續進行溶解試樣、分取溶液和顯色操作。

附注

含鐵量多少,嚴格地講,大口徑不銹鋼管影響硫氰酸鎢絡合物的色澤強度和顯色速度,因此試樣與標準曲線盡可能保持含鐵量大致相同。含銅量較高時(大于2%),可能有沉淀析出,比色前須過濾之。

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