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稱取0.4克試樣（鈮含量低子0.5%時稱1克）于250毫升燒杯中，W15毫升王水，加熱溶解后，加入30- 50毫克，繼續加熱蒸干大口徑不銹鋼管，取下加20毫升(1：1)溶解鹽類，加少量紙漿，用熱水稀釋至體積為120毫升左右，煮沸10分鐘，取下，在70～90℃下保溫小時，以致密濾紙過濾，用(50/)洗滌數次后，將沉淀連同濾紙移入瓷坩堝內，灰化完全后，加5克熔融，大口徑不銹鋼管熔塊用25毫升酒石(20%)浸取，浸取液移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

取5毫升上述試液于100毫升容量瓶中，加10毫升FJDTA溶液，l滴酚紅指示劑，用(1：5)和(1：2)調節溶液大口徑不銹鋼管由紅剛變黃(pH～7)。準確加入10毫升PAR溶液和10毫升緩沖液，搖勻，放置40分鐘后，用水稀釋至刻度，搖勻，以試劑空白作比較在540毫微米波長下測量消光。

準曲線的繪制：取大口徑不銹鋼管微克鈮于l.0毫升容量瓶中，補加酒石酸(2.%)溶液，使與試樣中的量相等，然后按分析手續進行顯色。

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